原料脂肪酸含量分析檢測對毛葉山桐子油進行甲酯化，采用氣相－質(zhì)譜聯(lián)用對其脂肪酸含量進行分析檢測，檢測條件：色譜柱為安捷倫HP－5ms氣相毛細管柱，起始柱溫100℃，升溫速度10℃／min，終溫270℃；汽化室溫度230℃；FID檢測器，檢測器溫度220℃；載氣：氮氣，柱前壓0.04MPa；氫氣：40mL／min；空氣：400mL／min.

　　取一定量脂肪酸甲酯，加熱至恒溫，恒壓下攪拌并滴加相應量的過氧乙酸硫酸混合液，控制溫度波動范圍在±2℃，攪拌速度為5～7r／s，反應完畢后將混合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分層，分離油層并依次用5％NaHCO3水溶液和水洗至中性，減壓旋蒸干燥后得到環(huán)氧化脂肪酸甲酯。將所得的環(huán)氧油與飽和脂肪酸按比例混合，攪拌并加熱到恒溫，反應一段時間后將產(chǎn)物水洗，減壓旋蒸除去多余的脂肪酸并干燥，得到含有羥基并帶有支鏈的脂肪酸甲酯衍生物。所得衍生物與定量的低碳酸酐恒溫下反應一段時間后，用稀堿，水依次洗滌至中性，減壓旋蒸干燥，得到環(huán)境友好型潤滑油產(chǎn)品。

　　分析方法環(huán)氧值測定采用GB／T1677－2008，黏度測定采用GB5516－85，傾點測定采用SH／T0771－2005，閃點測定采用GB／T267－88.

　　反應溫度對環(huán)氧化程度的影響由可知：反應溫度在50～70℃時，脂肪酸甲酯的產(chǎn)物環(huán)氧值隨溫度升高直線上升，在70℃時，環(huán)氧值超過7％，達到最大，隨后環(huán)氧值又隨溫度的增加而緩慢降低。這是由于溫度較低時，環(huán)氧化反應進程受動力學控制，反應物活性不高，反應速率較慢，一定時間內(nèi)，產(chǎn)品的環(huán)氧值較低；但當溫度高于70℃時，生成的環(huán)氧化合物在高溫下易開環(huán)，產(chǎn)生副反應，使反應選擇性降低，最終導致產(chǎn)品的環(huán)氧值緩慢降低。因此，反應溫度以70℃為宜。

　　潤滑油基礎油理化性質(zhì)檢測毛葉山桐子油經(jīng)過轉(zhuǎn)酯化，環(huán)氧化，開環(huán)以及酯化步驟，在最優(yōu)條件下制備得到潤滑油基礎油，對其黏度、傾點以及閃點進行測定，結果見。

　　由可知：以毛葉山桐子油為原料制備的潤滑油基礎油產(chǎn)品具有較寬的液體范圍。傾點－48℃，說明該產(chǎn)品具有較好的低溫流動性，這對其儲運和使用都有很重要的意義；閃點是油品蒸發(fā)性，火危險性的一項重要指標，在相同的黏度下閃點越高越好，該產(chǎn)品閃點為213℃，優(yōu)于該黏度下的其他產(chǎn)品且40℃時的運動黏度達到了22mm2／s，大大超過了目前合成酯類潤滑油基礎油的運動黏度。綜上可知，以毛葉山桐子油為原料制備的可降解潤滑油具有較好的基礎油性質(zhì)。

　　結論以毛葉山桐子油為原料，開發(fā)了一條通過環(huán)氧化、開環(huán)和酯化反應制備潤滑油基礎油的新型工藝路線并通過對環(huán)氧值及黏度的測定，確定了各步反應的最佳反應條件。研究結果表明：環(huán)氧化反應、開環(huán)反應及酯化反應的最佳條件依次為：質(zhì)量比＝1.3∶1、T＝70℃，t＝6h；摩爾比＝4∶1、T＝70℃、t＝8h；摩爾比＝3∶1、T＝80℃、t＝6h.檢測結果表明以毛葉山桐子油為原料制備的潤滑油基礎油黏度22mm2／s、傾點－48℃、閃點213℃，是一種性能良好的新型環(huán)境友好型潤滑油基礎油。

作者：佚名　　來源：中國潤滑油網(wǎng)